文件名称：Gas chromatography/mass spectrometry confirmation of drugs；Approved guideline—Second edition[气相色谱/质谱法确认药物；批准指南(第二版)]

发布日期：2010 年 3 月

版本号：A2

主要内容：GC/MS 通常被认为是药物鉴别和定量分析中的“金标准”。就其本身而言，GC/ MS常用于确认假定的药物筛查试验，如免疫分析、薄层色谱法、高效液相色谱法或气相色谱法等。 基于GC/MS 方法的重现性、重复性、特异性和痕量检测能力，GC/MS 自信有能力提供明确的分析数据。虽然该自信是有理由的，但在测量和识别来自尿液、头发、血液、胆汁或器官组织等复杂可变的生物基质中痕量化合物时，会出现一个独特的问题。GC/MS 确认试验是因在临床和司法领 域而不是在药物检测中使用，貌似可以建立更广的标准。

在药物分析中，GC/MS 既可以增加在未知化合物鉴别中的自信，还可以通过增加分析特异性来改进检测限或定量限。GC/MS 法特别是作为确认方法时，由于组合了鉴别和定量这两种能力， 需要一套特殊标准来进行方法验证以及在常规分析中进行性能验证。

GC/MS 仪器可用于药物分析的两大类。一是以浓度阈值确定药物或药物代谢的“有”或“无”， 这些阈值来自科学标准和/ 或管理要求。当阈值浓度或阈值比率的量等其他明确参数超限时，则认为化合物出现或存在非生理浓度的量。这种情况下，方法和仪器在阈值附近的性能就特别重要。联邦工作场所药物检测项目中，为鉴定五类药物滥用制定出具体的阈值浓度和标准就是一个最好的例子。第二种情况是用于检测在文件中浓度水平药物或代谢物的有无。对这些没有阈值的化合物，方法在鉴别方面的性能标准比定量能力更重要。

第二版C43修改后澄清了概念和术语。增加 了部分内容，如串联质谱和时间飞行质谱。主要内容包括：气相色谱/质谱法的原理(气相色谱法、接口、质谱、数据采集 )；方法验证 ( 特异性、正确度、交叉污染、精密度、线性、检测限、定量限、 稳健性、测量不确定度)；常规仪器和方法性能确 认 (气相色谱法、质谱法、校准、质量控制/ 质量保证) 等。

适用范围：本文件旨在帮助实验人员在药品确认分析中开发适宜的气相色谱/ 质谱法(GC/ MS) 检测程序。显然，本文预先假定用户是想确认由免疫法等筛查方法得到的结果。本文件说明了开发GC/MS 法中的仪器和方法学问题，常规分析性能和持续质量保证。

本指南适用于涉及监督管理药物试验项目的实验室，以及用于实验室认证的项目。另外，各实验室需要商讨自己的管理要求。然而，确认试验同样用于联邦药物试验项目以外的环境，如参与临床毒理学的实验室，其他类型司法检测和运动员检测。本指南是为协助开发GC/MS 确认试验而设计，适用于上述领域的各个分析目的。

证据保管链虽然是任何检测结果提交给司法系统的重要部分，但不在本文讨论。CLSI 已发布关于样品采集和筛查试验的指南，可参见文件C52。